儀器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口，F(xiàn)ID 檢測器
Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶劑萃取，配 22 mL 不銹鋼萃取池 (P/N 068088) , 60 mL 收集瓶(P/N 048784)
Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹儀 (PN:1003290002-00)

耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土 (1 kg)(P/N 062819)
Thermo Fisher Scientific TM 纖維素膜 ( 27 mm)(P/N 068093)
Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色譜柱
(30m×0.25mm×0.25μm，P/N：26099-1425)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品21 種酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L 溶于甲醇）購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司，品牌 o2si；其他實驗常見有機(jī)試劑均由 Fisher 公司提供。

工作曲線的制備工作曲線溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用二氯甲烷 / 乙酸乙酯混合溶劑 4:1（V:V）稀釋，分別配置 1.0、5.0、20.0、50.0和 100.0 mg/L 的工作曲線。

樣品前處理準(zhǔn)確稱取樣品 10g，加入硅藻土適量，混合均勻，轉(zhuǎn)至底層墊有纖維素膜的萃取池（22mL）中，按加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮定容至 1 mL。

ASE 條件萃取溶劑：二氯甲烷：正己烷 =2:1（ V : V ）
系統(tǒng)壓力：1500 psi
萃取溫度：100 ℃
加熱時間：5 min
靜態(tài)萃取時間： 5 min
循環(huán)次數(shù)：2 次
沖洗體積：60%
吹掃時間：60 s
萃取池大小：22 mL
總時間消耗：20 min
總?cè)軇┫模?0mL

GC 條件進(jìn)樣口溫度：260℃
進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比 5 : 1
進(jìn)樣體積：1ul

色譜柱載氣流速：1.0 ml/min（氮氣）
柱溫程序：80℃（1min）-10 ℃ /min - 250℃（4min）
FID 檢測器溫度：280℃
尾吹氣流量：40.0 ml/min（氮氣）
氫氣流量：35.0 ml/min
空氣流量：350.0 ml/min

結(jié)果與討論詳情請點擊查看更多